מיצוי ניקוטין מטבק ותכונות הניקוטין

הטבק מכיל מגוון אלקלואידים. בנוסף למרכיב העיקרי ניקוטין (המכיל 2%~8%), הוא מכיל גם דמתילניקוטין (כלומר, נורניקוטין), אנאבסין (כלומר, אנאבסין) ולפחות שבעה אלקלואידים. ניקוטין הוא בסיס המכיל חנקן המורכב משתי תרכובות הטרוציקליות, פירידין ופירול. המוצר הטהור הוא נוזל שמנוני חסר צבע עם נקודת רתיחה של 246 מעלות, פעיל אופטית (סובב ידיים) ומסיס במים ובהרבה ממסים אורגניים.

ניקוטין קיים לרוב בצורה של מלחים עם חומצות אורגניות כמו חומצת לימון וחומצה מאלית בצמחים. בעת מיצוי, ניתן לחמם טבק לעתים קרובות עם תמיסת חומצה חזקה אורגנית, ולאחר מכן לנטרל עם אלקלי לניקוטין חופשי. לאחר מכן מחלצים עם ממס אורגני, ומאדים את הממס לקבלת ניקוטין. מכיוון שהוא נדיף, ניתן לחלץ אותו בזיקוק בקיטור.

בנוסף, מכיוון שהניקוטין הוא נוזל, קשה להפריד ולטהר. לכן, ניקוטין מגיב לעתים קרובות עם חומצה פיקרית ליצירת גבישי ניקוטין דיפיקרט לעיבוד קל.

I. שלבים ניסויים
(ט) שיטת זיקוק בקיטור
1. מכשירים, תרופות וחומרי ניסוי
(1) מכשירים 250 מ"ל בקבוק תחתון עגול, כוס 250 מ"ל, בקבוק חרוטי 50 מ"ל, מכשיר זיקוק בקיטור, מדחום 200 מעלות ומבחנה.

(2) תרופות וחומרי ניסוי 5 גרם אבק סיגריות יבש (או 5 סיגריות ללא נייר), תמיסת חומצה טאנית 10%, תמיסת אשלגן פרמנגנט 0.05%, תמיסת חומצה גופרתית 10%, מגיב יוד אשלגן יוד, 30% נתרן תמיסת הידרוקסיד, פנולפתאלין, מגיב אשלגן כספית של יודיד, תמיסת חומצה אצטית 20% ותמיסת חומצה פיקרית רוויה.

2. מיצוי
שקלו 5 גרם אבק סיגריות יבש (או 5 סיגריות ללא נייר) בכוס 250 מ"ל, הוסיפו 50 מ"ל תמיסת חומצה גופרתית 10%, ערבבו ברציפות, וחממו לרתיחה למשך 20 דקות (הערה: הוסף כמות מתאימה של מים במהלך הרתיחה כדי לפצות על הנידוף) . לאחר התקררות קלה, הוסף באיטיות תמיסה של 30% נתרן הידרוקסיד (כ-40 מ"ל) כדי לנטרל, והשתמש בנייר לקמוס כדי לבדוק עד שהוא ברור שהוא בסיסי. העבירו את התערובת לבקבוק של 250 מ"ל עם תחתית עגולה והוסיפו 2~3 זאוליטים. בצע זיקוק בקיטור. הפסק את הזיקוק כאשר נאספים כ-12 מ"ל של תזקיק. בצע ניסויים במאפיינים על התזקיק.

3. תכונות הניקוטין
קח שש מבחנות נקיות, הוסף לכל אחת 2 מ"ל תמיסת ניקוטין ולאחר מכן בצע את הפעולות הבאות:
(1) הוסף טיפה אחת של פנולפטלין למבחנה הראשונה. אילו שינויים בצבע מתרחשים?
(2) הוסף 1-2 טיפות של תמיסת 0.05% אשלגן פרמנגנט ו-10 טיפות תמיסת חומצה גופרתית 10% למבחנה השנייה, נער את המבחנה, וראה אילו שינויים בצבע מתרחשים?
(3) הוסף 2 טיפות מגיב יוד אשלגן יודי למבחנה השלישית. אילו תופעות מתרחשות?
(4) הוסף 5 טיפות של תמיסת חומצה פיקרית רוויה למבחנה הרביעית. אילו תופעות מתרחשות?
(5) הוסף 2-3 טיפות של תמיסת חומצת טאנית 10% למבחנה החמישית. אילו תופעות מתרחשות?
(6) הוסף 3 טיפות של תמיסת חומצה אצטית 20% ו-5 טיפות מגיב אשלגן כספית יודיד למבחנה השישית. אילו תופעות מתרחשות?

(II) שיטת פיקרט
1. מכשירים, תרופות וחומרי ניסוי
(1) מכשיר סינון מכשירים, משפך הפרדה 150 מ"ל, כוסות 100 מ"ל, 150 מ"ל, 250 מ"ל, משפך נקבובי קטן, בקבוק חרוטי 50 מ"ל, צמר זכוכית, נייר סינון, צמר גפן, אמבט מים.

(2) תרופות וחומרי ניסוי 8.5 גרם אבק טבק יבש, 78 מ"ל כלורופורם, מתנול, תמיסת מתנול חומצה פיקרית רוויה, תמיסת נתרן הידרוקסיד 5%.

2. מיצוי

שקלו במדויק 8.5 גרם אבק טבק יבש והניחו אותו בכוס של 250 מ"ל, הוסיפו 100 מ"ל תמיסת נתרן הידרוקסיד 5% וערבבו במשך 20 דקות. יוצקים את התערובת למשפך בוכנר (ללא נייר סינון, אבל עם שכבת צמר זכוכית בתחתית) לסינון, וסוחטים את אבק הטבק כדי לסחוט עוד תמיסת אלקלית. הנח את עלי הטבק בחזרה בכוס המקורית, הוסף 2 מ"ל מים מזוקקים (בחישה) לשטיפה, ולאחר מכן מסנן שוב, ומשלב את שני התסננים.

העבירו את התסנין למשפך הפרדה והוסיפו 25 מ"ל כלורופורם לחילוץ. נער בעדינות את תוכן משפך ההפרדה, הניחו לו לעמוד ולהפריד בין השכבות. הכניסו את השכבה התחתונה (פאזה אורגנית) לתוך כוס 150 מ"ל, וחלצו את השכבה העליונה (פאזה מימית) פעמיים עם 50 מ"ל כלורופורם. שלבו את שלושת התמציות ויוצקים בזהירות את כל התמציות לבקבוק של 150 מ"ל עם תחתית עגולה. מחממים ומזקקים באמבט מים כדי לשחזר את הכלורופורם. כאשר נותרו 8 ~ 10 מ"ל של תמיסה, מצננים מיד את הבקבוק ומעבירים את כל התמציות לבקבוק 50 מ"ל עם תחתית עגולה. שטפו את הבקבוק המקורי עם 3 מ"ל כלורופורם ושלב אותם לתוך הבקבוק 50 מ"ל. מחממים ומזקקים באמבט מים להתרכז עד ליובש. נשארת כמות קטנה של שמן או שאריות מוצקות. הוסף 1 מ"ל מים מזוקקים ונער בעדינות כדי להמיס את השאריות. הוסף 4 מ"ל של מתנול (משקע צהוב נוצר מיד). העבירו את תמיסת המתנול הזו דרך משפך מרופד בצמר זכוכית וסנן אותו לכוס של 100 מ"ל, ושטפו אותו פעם אחת עם 5 מ"ל מתנול (המסנן צריך להיות צלול ללא כל חומר מרחף בשלב זה, אחרת יש לסנן אותו שוב). הוסף 10 מ"ל של תמיסת מתנול חומצת פיקרית רוויה, ומיד לזרז דיפיקרט ניקוטין צהבהב אוורירי. סינון בלחץ מופחת באמצעות משפך נקבובי קטן או משפך מסמר זכוכית מרופד בנייר סינון.
תפוקה: כ-50 מ"ג.

3. גיבוש מחדש
הכניסו את הניקוטין דיפיקרט שהתקבל בבקבוק חרוטי של 50 מ"ל, והוסיפו בהדרגה תמיסת אתנול-מים חמה של 50% (יחס נפח) תחת חימום עד שהמוצק רק נמס. מניחים לעמוד ולהתקרר, ויופיעו גבישים מנסרים צהובים וארוכים (מכיוון שתהליך ההתגבשות איטי, עדיף לחבר את הבקבוקון החרוט בפקק ולתת לו לעמוד עד הניסוי הבא). מסננים בלחץ מופחת באמצעות משפך נקבובי קטן או משפך מסמר זכוכית מרופד בנייר סינון, ומייבשים למשך הלילה. אספו את המוצר וקבעו את נקודת ההיתוך.